AbstractsBiology & Animal Science

‘Tri-3D’ electron microscopy tomography by FIB, SEM and TEM : Application to polymer nanocomposites

by Yang Liu




Institution: INSA Lyon
Department:
Year: 2013
Keywords: Nanocomposite à matrice polymère; Nanocharge; Nanoparticule de silice; Nanotube de carbone; Caractérisation 3D; Fraction volumique; Distribution; Tomographie; MEB - Microscopie électronique à balayage; MET - Microscopie électronique en transmission; MEB-FIB - MEB à faisceau d'ions focalisé; Polymer matrix nanocomposite; Nanofiller; Silica nanoparticle; Carbon nanotube; 3D Characterization; Volume fraction; Distribution; Tomography; SEM - Scanning electron microscopy; TEM - Transmission electronic microscopy; FIB-SEM - Focused Ion Beam; 620.110 287 072
Record ID: 1149812
Full text PDF: http://www.theses.fr/2013ISAL0076/document


Abstract

Ce travail a porté sur la caractérisation et la quantification en 3D de la répartition de charges de différents types (nanoparticules, nanotubes, etc.) dans des matrices polymères. Nous nous focalisons sur les techniques de tomographie en microscopie électronique. Une approche multiple en tomographie électronique a été réalisée : la tomographie en FIB/MEB (faisceau d’ions focalisé/microscope électronique à balayage), la tomographie en MEB et la tomographie en MET (microscope électronique en transmission). Les nanocomposites polymère sont généralement élaborés aux fins d’améliorer les propriétés physiques (mécanique, électrique, etc.) du matériau polymère constituant la matrice, grâce à une addition contrôlée de charges nanométriques. La caractérisation de tels matériaux, et l’établissement de corrélations précises entre la microstructure et les propriétés d’usage, requièrent une approche tri-dimensionnelle. En raison de la taille nanométrique des charges, la microscopie électronique est incontournable. Deux systèmes de nanocomposite polymère ont été étudiés par une approche multiple de tomographie électronique : P(BuA-stat-S)/MWNTs (copolymère statistique poly (styrène-co-acrylate de butyl) renforcé par des nanotubes de carbone multi-parois), et P(BuA-stat-MMA)/SiO2 (copolymère statistique poly(butyl acrylate-co-methyl methacrylate) renforcé par des nanoparticules de silice). Par combinaison de divers techniques, la caractérisation et la quantification des nanocharges ont été possibles. En particulier, la taille, la fraction volumique et la distribution des charges ont été mesurées. Cette étude a ainsi fourni des informations en 3D qui contribuent à mieux comprendre les propriétés des nanocomposites. Une attention particulière a été portée aux artefacts et causes d’erreur possibles durant l’étape de traitement 3D. Nous avons également essayé de comparer les différentes techniques utilisées du point de vue de leurs avantages et inconvénients respectifs, en dégageant des possibilités d’amélioration future. This work is focused on the characterization and quantification of the 3D distribution of different types of fillers (nanoparticles, nanotubes, etc.) in polymer matrices. We have essentially used tomography techniques in electron microscopy. Multiple approaches to electron tomography were performed: FIB-SEM (focused ion beam/scanning electron microscope) tomography, SEM tomography and TEM (transmission electron microscope) tomography. Polymer nanocomposites are basically synthesized in order to improve the physical properties (mechanical, electric, etc.) of the pure polymer constituting the matrix, by a controlled addition of fillers at the nanoscale. The characterization of such materials and the establishment of accurate correlations between the microstructure and the modified properties require a three-dimensional approach. According to the nanometric size of the fillers, electron microscopy techniques are needed. Two systems of polymer nanocomposites have been studied by multiple electron tomography…